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    水分測(cè)定儀的原理
    2024-12-19 08:46:45

      水分測(cè)定儀的種類(lèi)很多,根據(jù)水分測(cè)定儀原理,水分測(cè)定儀大體分為卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀、紅外水分測(cè)定儀、露點(diǎn)水分測(cè)定儀、微波水分測(cè)定儀、庫(kù)倫法水分測(cè)定儀、中子水分測(cè)定儀、電容式水分測(cè)定儀、電子式水分測(cè)定儀、失重法水分測(cè)定儀等。現(xiàn)就各類(lèi)水分測(cè)定儀的原理簡(jiǎn)介如下——

    1、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的原理:

      卡爾費(fèi)休法簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法,是1935年卡爾費(fèi)休(KarlFischer)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中,對(duì)水為專(zhuān)一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測(cè)量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。  費(fèi)休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí),需要—定量的水參加反應(yīng):  I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4  上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行,須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明,吡啶是適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。2、紅外水分測(cè)定儀原理:

      紅外線(xiàn)加熱機(jī)理:當(dāng)遠(yuǎn)紅外線(xiàn)輻射到一個(gè)物體上時(shí),可發(fā)生吸收、反射和透過(guò)。但是,不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線(xiàn)的,只有對(duì)那些顯示出電的極性分子才能起作用。水、有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強(qiáng)烈的吸收遠(yuǎn)紅外線(xiàn)的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線(xiàn)輻射能量并使其分子,原子固有的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的頻率與遠(yuǎn)紅外線(xiàn)輻射的頻率相一致時(shí),極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動(dòng),導(dǎo)致運(yùn)動(dòng)大大加劇,所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度,從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。  一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對(duì)流,需要通過(guò)媒質(zhì)傳播,速度慢,能耗大,而遠(yuǎn)紅外線(xiàn)加熱是用熱的輻射,中間無(wú)需媒質(zhì)傳播。同時(shí),由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比,因此,不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外,遠(yuǎn)紅外線(xiàn)具有一定的穿透能力,由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時(shí)吸收遠(yuǎn)紅外輻射能,產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng),使溶劑或水分子蒸發(fā),發(fā)熱均勻,從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變,使物質(zhì)外觀、物理機(jī)械性能、牢度和色澤等保持完好。  紅外線(xiàn)水分測(cè)定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性.  紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線(xiàn),碳化硅屬長(zhǎng)波長(zhǎng)的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線(xiàn)。  紅外線(xiàn)水分測(cè)定儀水分測(cè)定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」極其類(lèi)似的加熱干燥、質(zhì)量測(cè)定的紅外線(xiàn)水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法的「干燥減量法」也被稱(chēng)之為(105°C5小時(shí)法)、(135°C3小時(shí)法)等,通過(guò)在干燥機(jī)中放入樣品進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的加熱干燥,來(lái)的測(cè)定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化,以此計(jì)算出水分量。為此,需要測(cè)定人員對(duì)設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測(cè)定需要較長(zhǎng)的時(shí)間,因此快速測(cè)定大量的樣品比較困難。所以,對(duì)于高準(zhǔn)確度的針對(duì)多種多樣的樣品進(jìn)行測(cè)定而言,除紅外線(xiàn)水分計(jì)之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測(cè)定方法,但是,都屬于限定測(cè)定對(duì)象的專(zhuān)用儀器。從通用性的角度而言,都遠(yuǎn)不及紅外水分計(jì)。  適用范圍:可以測(cè)定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚(yú)類(lèi)加工品、食用肉類(lèi)加工品、調(diào)料、點(diǎn)、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。3、露點(diǎn)水分測(cè)定儀原理:  露點(diǎn)水分測(cè)定儀操作簡(jiǎn)便,儀器不復(fù)雜,所測(cè)結(jié)果一般令人滿(mǎn)意,常用于性氣體中微量水分的測(cè)定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時(shí)會(huì)比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。4、微波水分測(cè)定儀原理:  微波水分測(cè)定儀利用微波場(chǎng)干燥樣品,加速了干燥過(guò)程,具有測(cè)量時(shí)間短,操作方便,準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點(diǎn),適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測(cè)定,還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測(cè)定。5、庫(kù)侖水分測(cè)定儀原理:  庫(kù)侖水分測(cè)定儀常用來(lái)測(cè)定氣體中所含水分。此法操作簡(jiǎn)便,應(yīng)答迅速,特別適用于測(cè)定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測(cè)定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測(cè)定。  

    6、中子水分測(cè)定儀原理:

      由中子源、探測(cè)器和相應(yīng)的計(jì)數(shù)裝置所組成測(cè)量物質(zhì)水分的儀器叫作中子水分計(jì)。其基本測(cè)量原理是:由中子源發(fā)射出的中子在被測(cè)物質(zhì)中的減速擴(kuò)散、減速透射、衰減、散射都由被測(cè)物質(zhì)內(nèi)的氫含量所決定,水分子(H2O}含有兩個(gè)氫原子,所以探測(cè)中子的計(jì)數(shù)率就能反映該物質(zhì)中水分的大小。  中子水分計(jì)的種類(lèi)很多,可按測(cè)量方式、測(cè)量原理和裝置類(lèi)型三種分類(lèi)方法進(jìn)行。按測(cè)量方式分類(lèi)有插入型、表面型、透射型和散射型四種;按測(cè)量原理分有中子減速擴(kuò)散法,中子減速透射法,中子衰減法和散射法;按裝置類(lèi)型分類(lèi)有固定式、移動(dòng)式和取樣式三種。

    7、電容式水分測(cè)定儀原理:

      電容器的電容量與其兩極間介質(zhì)的介電常數(shù)ε成正比。不同的物質(zhì)具有不同的介電常數(shù)。在干燥狀態(tài)下,許多物質(zhì)(如纖維、紙張、木材、谷物等)的介電常數(shù)都較低。約為1-5。而純水的介電常數(shù)則很高,為80左右。因此,當(dāng)介質(zhì)中含有水分時(shí),其介電常數(shù)就會(huì)大大提高,從而引起電容器電容量的增加,電容式水分計(jì)就是利用水的這個(gè)特性工作的。

      電容式水分測(cè)定儀的主要特點(diǎn)是:結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高、量程寬、響應(yīng)快、操作方便,價(jià)格低廉,還能實(shí)現(xiàn)有線(xiàn)和無(wú)線(xiàn)遙測(cè)。適用于糧食、建材、造紙、紡織,煤炭、鑄造等行業(yè)快速檢測(cè)粉狀、粒狀、片狀、塊狀和漿料等非金屬物料中的水分。8、電阻式水分測(cè)定儀:

      固體物質(zhì)中如有水分存在,其導(dǎo)電性能就會(huì)發(fā)生變化。一般干燥固體的電阻率為1010~1018Ω·cm,當(dāng)含有水分時(shí),電阻率可能會(huì)下降到10-2~10-3Ω·cm,并且電阻的變化與含水量的大小遵從一定的規(guī)律。根據(jù)這一特性,可在一定條件下測(cè)出物質(zhì)的電阻(或電導(dǎo))與水分含量的關(guān)系曲線(xiàn)。電阻式水分計(jì)就是根據(jù)這種原理工作的。

      電阻式水分測(cè)定儀的主要特點(diǎn):一是靈敏度高,當(dāng)水分發(fā)生微小變化時(shí),其直流電阻會(huì)發(fā)生較大變化;二是響應(yīng)時(shí)間快,可用于連續(xù)的在線(xiàn)測(cè)量但由于物質(zhì)中電解質(zhì)的存在會(huì)嚴(yán)重影響導(dǎo)電性能,故不能用于含有電解質(zhì)物質(zhì)的水分測(cè)量。電阻式水分測(cè)定儀應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。除含有電解質(zhì)的物質(zhì)外,其他物質(zhì)的水分測(cè)量都可以采用,如木材、紙張、谷物、皮革、蔗渣、棉紗、纖維、型砂、干果、乳制品、面粉、食糖、水泥、土壤、焦炭、原油等。

    9、重量法水分測(cè)定儀:

      重量法水分計(jì)的工作原理是把被測(cè)固體或液體樣品至于干燥裝置中,在某一溫度和壓力條件下脫水干燥,通過(guò)稱(chēng)量干燥前后樣品的質(zhì)量變化,按照公式計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的濕基水分和干基水分。由于樣品的種類(lèi)繁多,其物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)各不相同,其中水分的存在形式有很大的差別,例如有的物質(zhì)受熱容易分解,氧化和揮發(fā)以及升華等,水分存在的形式有游離狀態(tài)的物理吸附水,化學(xué)吸附水和化學(xué)結(jié)合水等。因此,在用重量法水分計(jì)測(cè)量固體或液體的含水量時(shí),必須根據(jù)測(cè)量對(duì)象的特點(diǎn)采用不同的處理方法。  在重量法測(cè)試操作中,溫度、壓力、干燥時(shí)間以及干燥劑的選擇。條件不同測(cè)量方法和所用儀器也不同,因此重量法水分計(jì)又分為烘箱法、熱天平法和干燥劑法三種類(lèi)型。精泰牌JT-K系列鹵素水分測(cè)定儀就是這種水分測(cè)定儀的代表產(chǎn)品,測(cè)量準(zhǔn)確,效果好。1 烘箱法  對(duì)于具有熱化學(xué)穩(wěn)定性的樣品,常用的方法是常壓下的烘箱法。其操作步驟是通常把試樣置于烘箱中,在合適的溫度下烘干至恒重,干燥前后的質(zhì)量差即為樣品的含水量。加熱的方式可用電加熱或紅外線(xiàn)加熱。此方法簡(jiǎn)單方便,因而使用*為廣泛。但要注意干燥后冷卻吸水以及是存在易揮發(fā)成分,是否容易受熱分解、氧化或升華等。試樣如果宜在減壓和較低溫度條件下進(jìn)行干燥,用真空烘箱法。2 熱天平法  熱天平法是研究熱解的有效方法,既可以用來(lái)測(cè)定固體物質(zhì)的吸附水和結(jié)晶水,又可以用來(lái)判斷固體化合物的熱化學(xué)性質(zhì)。其工作原理簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是將加熱爐中的試樣懸掛在天平的一臂上,加熱前天平的指針或示值處于平衡位置,在加熱過(guò)程中由于水分的解吸或熱解,天平失去平衡。連續(xù)記錄讀數(shù),即可測(cè)出試樣質(zhì)量的變化。加熱爐基本上都采用紅外輻射加熱,因?yàn)榧t外輻射能量高,穿透性強(qiáng),可以實(shí)對(duì)樣品的快速干操。3干燥劑法  有些物質(zhì)熱穩(wěn)定性較差,在溫度較高的情況下容易分解。對(duì)于這類(lèi)試樣,不宜采用加熱干燥的測(cè)量方法,而宜采用干燥劑使之在室溫和常壓(或減壓)下干燥,以測(cè)定其水分。常用的干燥劑按其干燥能力順序?yàn)槲逖趸住⒏呗人徭V、氫氧化鉀、三氧化二鋁、氧化鋇、無(wú)水濃硫酸、硅膠、氧化鎂、氧化鈣、氯化鈣、濃硫酸、氯化鋅、無(wú)水硫酸銅等。為了達(dá)到干燥目的,可以采用兩種不同的方式:其一是試樣經(jīng)過(guò)干燥劑干燥之后,稱(chēng)量其質(zhì)量變化;其二是將試樣置于一個(gè)干燥的空間中用真空泵進(jìn)行減壓于燥。由泵吸出的氣體通過(guò)五氧化二磷吸收管收集其中的水分,吸收管的增重即為試樣的含水量。

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